Elektronioptiikka ja mikroanalytiikka
GTK:n mikroanalytiikalla ja elektronioptiikalla on pitkät perinteet. Ensimmäinen mikroanalysaattori hankittiin tutkimuskeskukseen jo 1965. Elektronioptinen analytiikka on mineralogisen tutkimuksen perustyökalu. GTK:ssa on neljä pyyhkäisyelektronimikroskooppia eli SEM:iä, kaksi Espoossa ja kaksi Outokummussa. Lisäksi Espoon laitekantaan kuuluu mikroanalysaattori.
Pyyhkäisyelektronimikroskopia
GTK:ssa on neljä pyyhkäisyelektronimikroskooppia eli SEM:iä, kaksi Espoossa ja kaksi Outokummussa (kts. taulukko). Molemmissa toimipisteissä toinen laitteisto on ns. perinteinen SEM eli volframifilamenttilaite ja toinen modernimpi kenttäemissiolaite eli FE-SEM. Perinteisellä SEM-laitteistolla voidaan optimiolosuhteissa yltää kymmentuhatkertaisiin suurennoksiin ja kuvata alle mikronin kokoisia partikkeleja. FE-SEM:eillä voidaan saavuttaa jopa useampi satatuhatkertaisia suurennoksia ja yltää nanometrimittakaavaan.
Kaikki GTK:n SEM-laitteistot on liitetty energiadispersiiviseen röntgenspektrometriin (EDS/EDX), mikä mahdollistaa kuvantamisen ohella alkuainekoostumuksen analysoimisen. Laitteistojen avulla voidaan tutkia monenlaisia mineraalipohjaisia ja muita epäorgaanisia materiaaleja.
Tietyissä SEM-laitteistoissa on LV-ominaisuus eli mahdollisuus tutkia näytettä esisäädetyssä, alhaisessa tyhjiössä, jolloin näytteitä ei välttämättä tarvitse preparoida analytiikkaa varten. LV-moodissa ei kuitenkaan saavuteta vastaavaa kuva- tai analyysitarkkuutta kuin korkeassa vakuumissa.
EDS-analyysien laatu on semikvantitatiivinen. Alkuainepitoisuuksien mittaustarkkuus on tapauskohtainen, yleisimmin 0,3–0,5 painoprosentin (wt%) luokkaa. Alle 1-3 μm pienempää raekokoa olevaa ainesta ei pystytä analysoimaan luotettavasti. Mineraalifaasien tarkka identifioiminen EDS-spektrin perusteella ei ole aina mahdollista. Myöskään saman tai lähes saman kemiallisen kaavan omaavia faaseja ei pystytä erottamaan toisistaan.
EDS-systeemejä operoidaan erilaisten ohjelmistojen avulla, jotka mahdollistavat pitkälti automaattisen analytiikan. Näytteistä voidaan tehdä piste- ja linja-analyysejä, automaattisia hakuja ja analysoida modaalimineralogiaa. Lisäksi voidaan tehdä alkuainejakaumakartoitusta ja tuottaa dataa raekokojakaumasta, mineraaliassosiaatioista ja -liberaatiosta mineraaliprosessoinnin tarpeisiin.
GTK:n SEM-EDS-laitteistot
| Sijainti | Tunniste | SEM | EDS | Ohjelmistot |
|---|---|---|---|---|
| Espoo | LV-SEM-EDS | Hitachi SU3900 | Oxford Instruments X-Max N 20 mm2 | INCA |
| Espoo | FE-SEM-EDS | JEOL JSM 7100F Schottky | Oxford Instruments X-Max SDD 80 mm2 | INCA, Aztec |
| Outokumpu | SEM-MLA | FEI Quanta 600 | Edax Genesis EDX (2 kpl) | MLA |
| Outokumpu | FE-SEM-MLA | FEI Quanta 650 | Bruker XFlash EDX (2 kpl) | MLA, QEMSCAN, AMICS |
Mikroanalytiikka
Mikroanalytiikka on tärkeä kvantitatiivinen mineraloginen tutkimusmenetelmä, jota tarvitaan usein täydentämään mm. SEM-EDS ja LA-SC-HR-ICP-MS tutkimuksia. GTK:n Espoon Tutkimuslaboratoriossa olevilla elektronimikroanalysaattoreilla eli mikroprobeilla (EPMA) on mahdollista tehdä kvantitatiivista analytiikkaa lähes koko alkuainetaulukon laajuudelta (Be-U). Cameca SX100 laitteistossa on viisi aallonpituusdispersiivistä spektrometriä (WDS), joita käytetään kvantitatiiviseen analytiikkaan. Uusinta teknologiaa edustaa kenttäemissio mikroanalysaattori JEOL JXA-iHP200F Hyperprobe (FE-EPMA), jossa on myös viisi aallonpituusdispersiivistä spektrometriä (WDS) ja sillä voidaan tehdä kvantitatiivisia analyysejä jopa alle mikrometrin tarkkuudella sekä korkean resoluution kvantitatiivisia karttoja.
Alkuainekohtaiset määritysrajat ovat rutiinianalytiikassa 0,01 % luokkaa ja pitkän mittausajan hivenalkuaineanalyyseissä jopa alle 10 ppm. Mitattavat alkuaineet valitaan etukäteen. Molemmissa mikroanalysaattoreissa on myös EDS-spektrometri kvalitatiiviseen analyysiin ja BSE- ja SEI- detektorit (Cameca SX100 laitteistossa myös CL-detektori) kuvantamiseen.
Mikroanalysaattoreilla voidaan tehdä piste-, profiili- ja verkko- (grid) analyysejä. Analyysi muodostuu pienimmillään n. 1–2 mikronin läpimitaltaan olevalta alueelta. Analyysiin valittavat mineraalirakeet ym. kohteet pitää yleensä identifioida etukäteen joko perinteisellä mikroskopialla tai SEM:illä.
