Elektronoptik och mikroanalyser
Elektronoptik och mikroanalyser har långa traditioner vid GTK. Den första mikroanalysatorn anskaffades till forskningscentralen redan år 1965. Elektronoptisk analys är ett basverktyg för mineralogisk forskning. GTK har fyra svepelektronmikroskop, dvs. SEM-anläggningar. Två finns i Esbo och två i Outokumpu. I Esbo finns dessutom en mikroanalysator.
Svepelektronmikroskopi
GTK har fyra svepelektronmikroskop, dvs. SEM-anläggningar. Två finns i Esbo och två i Outokumpu (se tabellen). På de båda verksamhetsställena är den ena anläggningen en s.k. traditionell SEM, dvs. en volframfilamentutrustning, medan den andra är en mer modern fältemissionsutrustning, FE-SEM. Med en traditionell SEM-utrustning är det i optimala förhållanden möjligt att uppnå förstoringar på flera tio tusen gånger och avbilda partiklar som är mindre än en mikron. Med FE-SEM kan man uppnå förstoringar på flera hundratusen gånger och gå ända ner till nanometerskala.
Alla SEM-anläggningar på GTK har kopplats till en energidispersiv röntgenspektrometer (EDS/EDX), vilket gör det också möjligt att analysera grundämnesomsättningen vid sidan av avbildningen. Utrustningarna kan användas för att undersöka många olika mineralbaserade material och andra oorganiska material.
Vissa SEM-anläggningar har LV-egenskapen, som gör det möjligt att undersöka ett prov i ett på förhand inställt lågvakuum. Då är det inte nödvändigt att preparera proverna för analysen. I LV-läget uppnås dock inte samma höga precision vid avbildningen eller analysen som i ett högvakuum.
EDS-analyserna är semikvantitativa. Mätprecisionen vid mätning av grundämneshalter varierar från fall till fall. Oftast ligger den i storleksklassen 0,3–0,5 viktprocent (w%). Material med kornstorlekar på mindre än 1–3 μm kan inte analyseras pålitligt. Det är inte alltid möjligt att exakt identifiera mineralfaserna med hjälp av EDS-spektrumet. Det är inte heller möjligt att skilja på faser som har samma eller nästan samma kemiska formel.
EDS-systemen drivs med olika slags programvaror som gör det möjligt att automatisera analyserna i hög grad. Det är möjligt att göra punkt- och linjeanalyser på proverna, automatiska sökningar och analys av modalmineralogi. Dessutom är det möjligt att kartlägga grundämnesfördelningen och ta fram data om kornstorleksfördelningen, mineralassociationer och -liberation för användning inom processering av mineral.
GTK:s SEM-EDS-anläggningar
| Plats | ID | SEM | EDS | Programvara |
|---|---|---|---|---|
| Esbo | LV-SEM-EDS | Hitachi SU3900 | Oxford Instruments X-Max N 20 mm2 | INCA |
| Esbo | FE-SEM-EDS | JEOL JSM 7100F Schottky | Oxford Instruments X-Max SDD 80 mm2 | INCA, Aztec |
| Outokumpu | SEM-MLA | FEI Quanta 600 | Edax Genesis EDX (2 kpl) | MLA |
| Outokumpu | FE-SEM-MLA | FEI Quanta 650 | Bruker XFlash EDX (2 kpl) | MLA, QEMSCAN, AMICS |
Mikroanalys
Mikroanalys är en viktig kvantitativ mineralogisk forskningsmetod som ofta behövs bl.a. för att komplettera SEM-EDS- och LA-SC-HR-ICP-MS-undersökningar. I GTK:s forskningslaboratorium i Esbo finns två elektronmikroanalysatorer, dvs. mikroprober (EPMA). Med dem är det möjligt att utföra kvantitativa analyser över nästan hela grundämnestabellen (Be-U). Cameca SX100-utrustningen har fem våglängdsdispersiva spektrometrar (WDS), som används för kvantitativ analys. Fältemissionsmikroanalysatorn JEOL JXA-iHP200F Hyperprobe (FE-EPMA) representerar den senaste tekniken. Även den har fem våglängdsdispersiva spektrometrar (WDS) och med den kan vi göra kvantitativa analyser med en noggrannhet till och med under en mikrometer och kvantitativa kartor med hög upplösning.
Vid rutinanalys är grundämnenas specifika kvantifikationsgränser cirka 0,01 %, och vid spårämnesanalys med lång mättid till och med under 10 ppm. De grundämnen som ska mätas väljs ut på förhand. Båda mikroanalysatorerna har också en EDS-spektrometer för kvantitativ analys samt BSE- och SEI-detektorer (Cameca SX100 har även en CL-detektor) för avbildning.
Med mikroanalysatorerna är det möjligt att göra punkt-, profil- och nätanalys (grid). Som minst är det analyserade områdets diameter ca 1–2 mikron. De mineralkorn och andra objekt som väljs ut för analys ska i allmänhet identifieras på förhand antingen med traditionell mikroskopi eller SEM.
